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        地沟油无有效检测方法?辣椒素来终结 !

        点击次数:1493 次  更新时间 :2020-09-01

        地沟油无有效检测方法?辣椒素来终结!

        地沟油

        地沟油 ,源于城市下水道的隔油池 ,在利益驱使下,被不法商贩重新推至大众的餐桌上。长期食用此类劣质油 ,可能会引发癌症,对人体的危害极大。

        早在 2011 年 9 月13日,中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案 。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为,行业却急缺有效的检测技术、判断手段 。


        终结地沟油检测无标准历史

        安捷伦

        2012 年 8 月,由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法 。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标,自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。

        通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理

        安捷伦

        地沟油

        辣椒是餐饮业中用量较大的调料 ,使用范围遍布全国各地 。通常情况下 ,正常的食用油基本不含辣椒碱,而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分,而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质 。因此可将含量较高的天然辣椒素 、二氢辣椒素和合成辣椒素(结构式如图 1 所示)作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。

        安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案

        安捷伦

        安捷伦采用 和 ,成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法 。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致,并对样品前处理过程进行了优化,简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟 ,灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。


        地沟油

        图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式

          

        地沟油

        图 2. 样品前处理流程图

          

        表 1. 色谱条件

           
        地沟油
            

        分离效果  :

        本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析 。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似,极性相似,出峰时间一致。


        地沟油

        图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)
            

          

        检测限 :

        使用 Agilent 6470 三重四极杆液联质谱仪可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测,该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10 。


        表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限

           
        地沟油
               

        线性范围 :

        3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL(每个级别下重复进样 3 次),涵盖四个数量级 ,完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求 。

        加标回收率:

        在空白样品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混标溶液,经过前处理后计算其回收率。


        地沟油

        图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率(%)

          

        实际样品检测:

        检测样品均为餐饮调和油,购于成都市食品批发市场 ,包含 8 个批次不同品牌的样品 。由实验结果可知 ,8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号,6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定,所测定的样品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素)总含量大于或等于1.0 μg/kg 时,才表明该油脂样品可能有异常 ,存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg,因此它们均符合标准要求。

        参考文献

        1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函(卫办监督函 [2012] 878号)第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用

        2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801

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